Dodec-11-yn-1-ol(CAS#18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3) Informasi
persiapan | NaH(7,5g, dispersi minyak 60%, 326mmol) ditambahkan batch demi batch ke dodesil -3-alkuna -1-alkohol (10,0g,54,95mmol;GF Smith) dalam larutan etilendiamin (40mL) yang diaduk 0 . Setelah 1 jam, suhu dinaikkan menjadi 70 ℃. Setelah 8 jam berikutnya, dinginkan campuran reaksi hingga 0°C, akhiri secara hati-hati dengan air dingin (100mL), dan ekstrak dengan eter (3 × 60mL). Ekstrak eter gabungan dicuci dengan air (100mL). Pencucian air diekstraksi kembali dengan eter (3 × 60mL). Ekstrak organik gabungan dipekatkan dalam kondisi vakum, dan residunya dikenai kromatografi kolom menggunakan 10% EtOAc/heksana untuk memperoleh 11-dodecyne -1-alkohol (7,4g,74%) yang terkontaminasi dengan 3-5% isomer regional lainnya ( regioisomer). KLT:30% EtOAc/heksana, Rf ≈ 0,4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3,66(t,2H,J = 7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H),1,93(t,J = 1,9Hz ,1 jam),1,20-1,63(m,16 jam). |
Tulis pesan Anda di sini dan kirimkan kepada kami