Asam 4-Bromo-3-fluorobenzoat (CAS#153556-42-4)
Informasi Referensi
| Kegunaan | Asam 4-bromo-3-fluorobenzoat merupakan bahan baku kimia penting yang dapat digunakan untuk membuat berbagai obat (seperti obat anti kanker benzamit). |
| Metode sintesis | Asam 4-bromo-3-fluorobenzoat dapat diperoleh dengan oksidasi 4-bromo-3-fluorotoluena melalui kalium permanganat. (1) oksidasi: 100kg kg4-bromo -3-fluorotoluene, 120kg air, dan 0,1kg alkohol lemak polieter natrium sulfat (AES) ditambahkan secara berurutan ke ketel reaksi berlapis kaca K-400L (diproduksi oleh bahan kimia pelapis industri Jiangsu peralatan co., ltd.) dengan pengadukan dan pemanasan serta alat refluks kondensasi, kemudian 167kg kalium permanganat ditambahkan secara perlahan di bawah kondisi pengadukan, disimpan dalam keadaan mendidih, dan bereaksi selama 9 jam, hentikan reaksi setelah larutan refluks tidak lagi memiliki butiran minyak; (2) Filtrasi: menyaring larutan reaksi yang diperoleh pada langkah (1) selagi panas untuk memperoleh filtrat yang mengandung produk target asam 4-bromo -3-fluorobenzoat; (3) Menghilangkan kalium permanganat: Untuk menghilangkan sisa kalium permanganat dalam filtrat, 0,1kg natrium sulfit harus ditambahkan ke filtrat yang diperoleh pada langkah (2), jumlah penambahan natrium sulfit didasarkan pada cairan transparan dengan warna ungu larutan. (4) pengasaman: dalam keadaan diaduk, tambahkan zat secara perlahan ke dalam larutan yang diperoleh pada langkah (3) dengan konsentrasi asam klorida pekat 12mol/L. ketika nilai pH larutan adalah 2,2, hentikan penambahan asam klorida pekat dan lanjutkan reaksi selama 30 menit. (5) kristalisasi: dalam keadaan pengadukan, larutan yang diperoleh pada langkah (4) didinginkan hingga 2°C, dan kristal yang diendapkan dalam larutan adalah asam 4-bromo-3-fluorobenzoat. Selama pengoperasian, harus diaduk terus menerus, jika tidak, asam 4-bromo-3-fluorobenzoat akan membentuk padatan besar, yang sulit ditangani dalam proses selanjutnya; (6) Filtrasi dan pencucian: Cairan campuran yang mengandung kristal asam 4-bromo-3-fluorobenzoat yang diperoleh pada langkah (5) disentrifugasi untuk mendapatkan kue saringan yang merupakan produk mentah asam 4-bromo-3-fluorobenzoat, produk mentahnya dicuci dengan air murni dan disentrifugasi (menggunakan centrifuge dengan fungsi pencucian) untuk memperoleh asam 4-bromo-3-fluorobenzoat yang dimurnikan; (7) Pengeringan: Padatan asam 4-bromo-3-fluorobenzoat yang dibuat pada langkah (6) dikeringkan pada suhu 75°C selama 12 jam untuk memperoleh 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoat asam, yang kandungannya lebih besar dari 98 %. |
Tulis pesan Anda di sini dan kirimkan kepada kami
